martes, 2 de noviembre de 2010

PRACTICA 4 Verificación de la calibración del material volumétrico

RESULTADO DE APRENDIZAJE PROPUESTO.

Verifica la calibración del material volumétrico de acuerdo a la normatividad.

INTRODUCCIÓN.

La verificación de la calibración de material volumétrico es debido a que se utiliza para mediciones y trasferencias exactas de volúmenes, todos ellos se caracterizan por que pequeñas variaciones de volumen dan lugar a una variación grande, todo material está calibrado ara que sea utilizado de una manera determinada y a un temperatura estándar, que normalmente es de 20 C y esto tiene que ser así por que el volumen que ocupa una determinada masa de un liquido varía con la temperatura.

Existen diferentes formas, tipos y tamaños de matraces, así como de diversas calidades como los siguientes:

MATRACES CÓNICO:
 Se utiliza para hervir soluciones cuando hay que reducir a un mínimo la evaporación, son útiles para titulaciones y para empleo general.

Son de fondo plano, de cuerpo esférico aplanado en su base para facilitar su sustentación sobre la mesa de trabajo.

Estos matraces presentan tres variantes:

1.- Boca ancha o esférica
2.- Cuellos largos o cortos en sus anchos
3.- Tubuladas como el Kitasato

Los Kjeldhal tienen cuerpo en forma de pera y cuello muy ancho muy largo. De todos ellos existen en el mercado colecciones de tamaño 25 y 2000ml y de algunos tipos reforzados hasta 10 000ml.

MATRACES REDONDOS DE FONDO PLANO:
Se emplean para preparar soluciones suelen ser de cristal refractario son embargo es necesario interponer una tela de asbesto o alambre entre ellos y la flama.

MATRACES REDONDOS DE FONDO REDONDO:
 Estos soportan mejor el calor directo y pueden colocarse  sobre el mechero. Para calentar solventes orgánicos o para manipulaciones muy prolongadas, es preferible emplear matraces con cuello esmerilado, por que pueden recibir los condensadores correspondientes y permiten un cierre mucho más hermético que los tapones de caucho o corcho.

MEDICIONES VOLUMÉTRICAS.

En las mediciones volumétricas se debe  de ser muy cuidadoso, para disminuir los errores debido a la formación de gotas, los aparatos no deben tener grasa. Esta se remueve con mezcla crómica.

LECTURA DE MENISCO.

1.- En soluciones transparentes se lee en la parte inferior del menisco.
2.- En soluciones coloreadas se lee la parte superior de la columna liquida.
3.- Todas las lecturas deben hacerse colocando la visión a nivel del menisco para evitar error de paralaje.
4.- La temperatura del líquido debe ser próxima a la temperatura de calibración, habitualmente 20° C y los límites aceptados son más o meno de 10° C. Al medir Hg. Léase de la parte superior del menisco.        

MATRACES AFORADOS:
Son matraces piriformes de cristal de alta calidad. Tienen una señal de calibración en la parte estrecha del cuerpo y siempre están calibrados para contener el volumen establecido, se emplean para preparar soluciones muy exactas.

VIDRIO VOLUMEÉTRICO:
Se encuentra de excelente calidad en el mercado español, manufacturado en el país de importación PIREX (Francia) ó JENA (Alemania), este ultimo en las variedades Duran-50 G-20.

Las características principales de estos vidrios son:

1.- Notable neutralidad química
2.-Dureza y escasa dilatación
2.-Permite confeccionar con las paredes mas gruesas y por lo tanto más resistentes al choque

Las tolerancias de sus aforos se indican en los catálogos de los fabricantes o en los boletines que se acompaña el artículo, la temperatura de calibración debe constar en el boletín o en el aparato.

LOS PICNOMETROS:
Son matraces aforados esenciales para determinar pesos específicos, sus capacidades suelen ser de 10.25. ó 50 ml, calibrados a 15 ó 20°C

NORMAS GENERALES PARA LOS TRABAJOS DE CALIBRACIÓN.

Todos los aparatos volumétricos han de estar aparentemente libres de agua antes de calibrarlos.
Las buretas y las pipetas no se secan, los matraces aforados se escurren a fondo.

El agua para la calibración se agita bien, antes de usarla para permitir que alcance el equilibrio térmico con el ambiente. Se garantiza mejor esta condición registrando la temperatura del agua a intervalos de tiempos frecuentes y se espera hasta que no se observan nuevos cambios.

Para la calibración de 50 ml o inferiores, se emplea una balanza analítica, las necesidades de la pesada nunca exigirán más que la aproximación de las balanzas de máxima carga del tipo de platino único. Para recoger volúmenes pequeños son apropiados los pesa filtros, ó los matraces de Erlenmeyer bien tapados.

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO.

La calibración de los instrumentos permite conocer la desviación de la medición y la confiabilidad del mismo, para ello; utilizamos instrumentos calibrados y Materiales de Referencia Certificados con trazabilidad a Patrones Nacionales e Internacionales como; Centro Nacional de Metrología (CENAM) y National Institute of Standards and Technology (NIST).

El calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad conocida que está contenido en un material volumétrico (o vertido por él). Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos formas. En primer lugar, por que el volumen ocupado por la masa de un líquido varía con ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la temperatura.



El vidrio pirex y otros vidrios borosilicato se dilatan un 0.0010  por grado de temperaturas próximas a la temperatura ambiente.

ACTIVIDADES

Verifica la calibración de matraces aforados. Utiliza las balanzas analítica y auto Gram.; el mismo matraz debe pesarse en ambas balanzas y registrar los datos en las tablas correspondientes.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN PARA MATRACES AFORADOS:

a)      Pesa el matraz aforado vacío y registra el peso
b)      Llena el matraz aforado con agua destilada hasta el aforo
c)       Pesa el matraz con agua destilada
d)      Regresa el liquido al vaso
e)      Registra la temperatura ambiente en el momento del experimento
f)        Calcula el limite de tolerancia para material volumétrico empleando la siguiente formula

Peso del recipiente con agua – Peso del recipiente vacío   =    Volumen del matraz
Densidad del agua a temperatura ambiente


NOTA: Consulta la densidad del agua en base a la temperatura registrada en la tabla.

El limite de tolerancia.

Registro de datos obtenidos en la balanza analítica.



PESO
MATRAZ VACIO
PESO
MATRAZ
C/AGUA
DIFERENCIA DE PESO
TEMPERATURA AMBIENTE
DENSIDAD DEL AGUA A TEMP. AMBIENTE

1







2







3







4







5









Registro de datos de la verificación de volumen en matraces aforados.

Datos obtenidos en la balanza analitica.




     
       VOLUMÉN


TOLERANCIA REGISTRADA EN EL MATRAZ


  VOLUMEN   CALCULADO

EL METRAZ SE ENCUENTRA CALIBRADO (SI Ó NO)


1






2






3






4






5













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